4.10 Anwendungsbeispiel: Messunsicherheit in kollimierter Geometrie

Bestimmung von Aktivität und Messunsicherheit nach DIN ISO 11929

Die nachfolgenden Betrachtungen basieren auf der DIN ISO 11929 und ihre Anwendung auf die Auswertung von Messungen in kollimierter Geometrie mit experimenteller Bestimmung der intrinsischen Detektoreffektivität nach der Methode von Filß.

Informationen zur DIN ISO 11929 finden sich in dem Abschnitt Normen – DIN ISO 11929 in Kürze.

Vorbemerkungen:
Ausgangspunkt der nachfolgenden Betrachtungen ist ein Behälter (z. B ein 200 L Abfallgebinde), das möglicherweise Gamma-Strahlung emittierendes radioaktives Material der Aktivität A enthält. Diese wird mit einem kollimierten geeigneten Detektor in einer Messung energieaufgelöst gemessen. Der Behälter wird durch geeignete mechanische Bewegungen des kollimierten Detektors und/oder des Behälters vollständig abgerastert. Die Messaufgabe besteht in der Quantifizierung der Aktivität A.

Das der Auswertung zugrunde liegende Modell und die geltendenen Annahmen sind im Abschnitt Kollimierte Geometrie - Auswertemodell nach Filß beschrieben.

Die Aktivität A ist in diesem Fall der zu untersuchende physikalische Effekt. Diesem ist durch die Auswertung der Messung eine nichtnegative Messgröße zuzuordnen, welche den physikalischen Effekt quantifiziert.

Anmerkung: 
Die Zuordnung einer nichtnegativen Messgröße enthält somit die a-priori Information, dass es keine negativen Aktivitäten gibt.

Die Anwendung der DIN 11929 Teil 1 für diese Messaufgabe folgt entsprechend dem in Abschnitt 5 (Zusammenfassung der Verfahren zur Auswertung einer Messung und zur Berechnung der charakterisitschen Grenzen) der DIN-Norm aufgeführten Übersicht zum allgemeinen Verfahren.

Aufstellung des Modells

Ausgangspunkt ist das Modell für zählende Messungen ionisierender Strahlung entsprechend DIN 11929 Teil 1 (Abschnitt 6.2.2) für den primären Schätzwert y der Messgröße Y nach Einsetzen der Schätzwerte x_i

\[ y = G(x_1, x_2, \cdots , x_m) = (x_1 - x_2 \cdot x_3 - x_4) \cdot w = \left( \frac{n_g}{t_g} - \frac{n_0}{t_0} \cdot x_3 - x_4 \right) \cdot w \]

mit

\[ w = \frac{x_6 \cdot x_8 \cdots}{x_5 \cdot x_7 \cdots} \]

und der zu y gehörenden Standardunsicherheit u(y)

\[ u(y) = \sqrt{w^2 \cdot \left[ u^2(x_1) + x_3^2 \cdot u^2(x_2) + x_2^2 \cdot u^2(x_3) + u^2(x_4) \right] + y^2 \cdot u_{rel}^2(w)} \newline = \sqrt{w^2 \cdot \left( \frac{r_g}{t_g} + x_3^2 \cdot \frac{r_0}{t_0} + r_0^2 \cdot u^2(x_3) + u^2(x_4) \right) + y^2 \cdot u_{rel}^2(w)}\]

mit

\[ u_{rel} ^2 (w) = \sum_{i=5}^m \frac{u^2(x_i)}{x_i^2} \]

Die Größe x₁ ist die Zählrate des Bruttoeffekts und x₂ die Zählrate des Nulleffekts. Die übrigen Eingangsgrößen x_i sind Kalibrier-, Korrektur- oder Einflussgrößen oder Umrechnungsfaktoren.

Das Modell zur Aktivitätsbestimmung nach Filß für einen vollständig homogen gefüllten Behälter mit der spezifischen Aktivität a

\[ A = M \cdot a = M \cdot \left[ \frac{\eta_0 \cdot A_0}{Z_0 \cdot F_0} \cdot \frac{1}{\eta} \cdot \left( \frac{\mu }{\rho} \right)  \cdot \frac{K_2 \cdot K_3}{K_1} \right] \cdot Z \]

wird auf diese Modellbeschreibung übertragen. Hierzu sind zunächst noch einige Anpassungen am Filß’schen Modell durchzuführen, um alle Abhängigkeiten zu erfassen:

1. Die Zählrate Z wird durch die Differenz der Zählrate des Bruttoeffekts (r_g = n_g/t₀) und die Zählrate der Nulleffekts (r_r,l = n_r,l/t₀) ersetzt. n_g ist die aus dem gemessenen Gamma-Spektrum bestimmte Bruttopeakfläche, n_r,l die zugehörige Fläche des Untergrunds und t_o die Messzeit (live time).
   \[ Z = \frac{n_g}{t_0} - \frac{n_{r,l}}{t_0} \]
   Information: Näheres zur Identifizierung und Quantifizierung der charakteristischen Peaks des gemessenen Gamma-Spektrums finden sich in den Abschnitten Gamma-Spektrometrie und in den Videotutorials.

    

2. Die Querschnittsfläche F₀ des Sichtkegels des Detektors wird durch den Kollimator und den Abstand S des Detektors von der Behälteroberfläche bestimmt.

    

3. Die Kalibrationsgrößen η₀ (Emissionswahrscheinlichkeit ), A₀ (Aktivität), Z₀ (Zählrate) und F₀ (Querschnittsfläche des Sichtkegels des Detektors) können in der Kalibrationsgröße H' zusammengefast werden.
   \[H^{'} = \frac{ \eta_0 \cdot A_0}{Z_0 \cdot F_0} \]
   
   Anmerkungen:

   • Die Bestimmung der energieabhängigen Kalibrationsgrößen H' (mit ihren entsprechenden Unsicherheiten u) erfolgt nur in wiederkehrenden zeitlichen Abständen oder wenn ein Anlass zur Überprüfung der Effizienzwerte vorliegt. Eine getrennte Betrachtung der in H' eingehenden Größen kann deshalb unberücksichtigt bleiben.
   • Die Kalibrationsgröße H' wird in der Praxis nur für eine endliche Anzahl an Energien bestimmt, die den auszuwertenden Energiebereich überdecken. Gegebenenfalls ist für die auszuwertende Energie eine (lineare) Interpolation zwischen den nächstliegenden bekannten Werten von H' durchzuführen.

    

4. Der kollimierte Detektor „rastert“  in der segmentierten Gamma-Scan-Messungen den Behälter vollständig ab. Hierbei ist es möglich, dass die aktive Matrix sich nicht während der gesamten Messung im Sichtfeld des kollimierten Detektors befindet. Diese Eigenschaft wird durch den Korrekturfaktor K₃ berücksichtigt. Im Falle eines Vielfachscheiben-Scans (Multirotations-Scan) oder eines Spiral-Scans kann K₃ durch das Verhältnis der Gesamtscanhöhe h zur Höhe der aktiven Matrix h^* beschrieben werden.

   \[K_3 = \frac{h}{h^{*}}\]

Damit erhält man für das Modell nach Filß den Ausdruck

\[ A = M \cdot a = M \cdot \left[ H^{'} \cdot \frac{1}{\eta} \cdot \left( \frac{\mu }{\rho} \right)  \cdot \frac{K_2 }{K_1} \cdot \frac{h}{h^{*}} \right] \cdot Z \]

und somit

\[ G(r_g, r_{r,l},M,\cdots , K_1) = A = \left( \frac{n_g}{t_0} - \frac{n_{r,l}}{t_0} \right) \cdot w \]

mit

\[ w = M \cdot \left[ H^{'} \cdot \frac{1}{\eta} \cdot \left( \frac{\mu }{\rho} \right)  \cdot \frac{K_2}{K_1}  \cdot \frac{h}{h^{*}} \right] \]

Die Zuordnung der einzelnen Faktoren dieser Gleichung zu den Schätzwerten für x_i kann durch einfachen Vergleich erfolgen (Beachte: ein eventuell vorhandener Untergrund (z. B. durch Strahler in der Umgebung) wird in dieser Betrachtung nicht berücksichtigt (d. h. es gilt: x₂ = x₃ = 0); des Weiteren werden die Abhängigkeiten von K₁ und K₂ von den linearen Schwächungskoeffizienten und den Materialdicken nicht explizit berücksichtigt).

Vorbereitung der Eingangsdaten sowie Vorgaben

Im zweiten Schritt werden für alle Eingangsgrößen X_i die zugehörigen Schätzwerte x_i und die Unsicherheiten u(x_i) ermittelt sowie die Vorgaben für die Wahrscheinlichkeiten α, β und γ getroffen.

Die Wahrscheinlichkeiten für einen Fehler erster und zweiter Art werden oftmals mit 5 %, d. h. α = β = 0,05 angesetzt, ebenso für die Wahrscheinlichkeit zum Vertrauensbereich (1 - γ), d. h. γ = 0,05. Mit diesen Vorgaben ergibt sich für die Quantile der standardisierten Normalverteilung k_1-α = k_1-β = 1,65 sowie k_1-γ/2 = 1,96. Die Werte für die Quantile sind tabelliert.

Berechnung des primären Messergebnisses A mit Standardunsicherheit ũ(Ã)

Das primäre Messergebnis, d. h. die Aktivität A, kann durch Einsetzen der den Schätzwerten x_i zugeordneten Größen für die Eingangsgrößen mit obiger Gleichung für G(...) = A bestimmt werden. Entsprechend wird die Standardunsicherheit ũ(Ã) durch Einsetzen der partiellen Ableitungen und der den Schätzwerten x_i zugeordneten Größen mit obiger Gleichung für u(y) bestimmt.

Berechnung der Standardunsicherheit ũ(Ã)

Für die Bestimmung der Standardunsicherheit wird der wahre Wert àbenötigt. Da dieser Wert nicht bekannt ist, setzt man hierfür näherungsweise das nichtnegative primäre Messergebnis an (à ≈ A). Sollte dieses negativ sein, dann wird der wahre Wert gleich 0 gesetzt.

Da die Eingangsgröße r_g (Bruttozählrate) im vorliegenden Fall Poisson-verteilt ist (zählende Messung) und kein Nulleffekt berücksichtigt wird, ergibt sich der Schätzer x₁ zu

\[ r_g = \frac{\tilde{A}}{w} + r_{r,l} \]

Hieraus kann die wahre Standardunsicherheit (auf der Grundlage der Näherung (Ã ≈ A) berechnet werden.

\[ \tilde{u}(\tilde{A} ) = \sqrt{ w^2 \left[ \frac{\tilde{A}}{w} + r_{r,l} + u^2(r_{r,l}) \right] + \tilde{A}^2 \cdot u^2_{rel}(w) } \]

Berechnung der Erkennungsgrenze y^*

Zur Bestimmung der Erkennungsgrenze werden die Näherungen (Ã ≈ A) und ũ(Ã) ≈ u(A) und die vorgebende Wahrscheinlichkeit α verwendet. Hierfür ergibt sich die Bestimmungsgleichung

\[ A^* = k_{1 - \alpha} \cdot \tilde{u}(0) = k_{1 - \alpha} \cdot w \cdot \sqrt{r_{r,l} + u^2(r_{r,l})} \]

Ist die Erkennungsgrenze A^* kleiner als das ermittelte primäre Messergebnis A, dann kann man davon ausgehen, dass der physikalische Effekt vorhanden ist. Im betrachteten Fall würde das bedeuten, dass das Radionuklid, für das die Auswertung durchgeführt wurde, vorhanden ist.

Berechnung der Nachweisgrenze A^#

Die Berechnung der Nachweisgrenze A^#, dem kleinsten wahren Wert für die Aktivität A, erfolgt mit vorgebender Wahrscheinlichkeit β und berücksichtigt hierbei die zugehörige Erkennungsgrenze mit ein.

\[ A^{\#} = k_{1 - \alpha} \cdot \tilde{u}(0) + k_{1-\beta} \cdot \sqrt{w^2 \cdot \left[ \frac{A^{\#}}{w} + r_{r,l} + u^2(r_{r,l}) \right] + A^{\#} \cdot u^2_{rel}(w)} \]

Diese implizite Gleichung für die Nachweisgrenze kann analytisch durch Auflösen nach A^# bestimmt werden.

\[  A^{\#} = \frac {-\sqrt{ \left( 2 \cdot k_{1-\alpha} \cdot \tilde{u}(0) \right)^2 - 4 \cdot \left( k_{1-\beta}^2 \cdot u_{rel}^2(w) - 1 \right) \cdot \left( \frac{ 2 \cdot k_{1-\beta}^2 \cdot r_{r,l} \cdot w^2}{t_p} - k_{1-\alpha}^2 \cdot \tilde{u}(0)^2 \right) }} {2 \cdot \left( (k_{1-\beta})^2 \cdot  u_{rel}^2(w) - 1 \right)} - \newline - \frac{2 \cdot k_{1-\alpha} \cdot \tilde{u}(0) - \frac{k_{1-\beta}^2 \cdot w}{t_p} } {2 \cdot \left( (k_{1-\beta})^2 \cdot  u_{rel}^2(w) - 1 \right)}\]

Berechnung der Vertrauensgrenzen A^< und A^>

Die Berechnung der unteren (A^<) und oberen Grenze (A^>) des Vertrauensbereich erfolgt unter Verwendung des primären Messergebnisses A und der zugehörigen Standardunsicherheit ũ(Ã) für die vorgegebene Wahrscheinlichkeit 1-γ.

\[ A^{\triangleleft} =A - k_p \cdot u(y) \; \; \mathrm{mit} \; p = w \cdot \left( 1-\frac{y}{2} \right)) \] \[ A^{\triangleright} =A + k_q \cdot u(y) \; \; \mathrm{mit} \; q = 1- w \cdot \frac{y}{2} \]

mit

\[ \omega = \Phi \left( \frac{A}{u(A)} \right) \]

Die Werte der standardisierten Normalverteilung Φ(t) sind tabelliert.

Der wahre Wert der Messgröße ist mit der Wahrscheinlichkeit 1-γ innerhalb des Vertrauensbereichs.

Berechnung des Schätzwertes ŷ der Messgröße mit Standardunsicherheit u(ŷ)

Der physikalische Effekt gilt als erkannt, wenn das primäre Messergebnis A größer als die Erkennungsgrenze ist (A > A^*).

Als bester Schätzwert  der Messgröße ergibt sich dann

\[ \hat A = A + \frac{u(A) \cdot \exp \left\lbrace -A^2 /\left[ 2\cdot u^2(A)\right] \right\rbrace}{\omega \cdot \sqrt{2\pi}} \]

mit der Standardabweichung

\[ u(\hat{A}) = \sqrt{u^2(A) - (\hat{A} - A) \cdot \hat{A}} \]

Erstellung des Prüfberichts – Dokumentation

Den Abschluss einer Messung mit Auswertung bildet die Zusammenfassung aller genutzter Daten in einer vollständigen Dokumentation. Das Ziel ist, dass die Auswertung zu jedem beliebigen späteren Zeitpunkt erneut nachvollzogen werden kann.

Im nachfolgenden beispielhaften Aufbau eines Prüfberichts sind die Gamma-spektrometrischen Auswertungen (d. h. die Bestimmung der Bruttopeakflächen und des Peakuntergrunds) nicht berücksichtigt. Diese sind in einem eigenen Prüfbericht zu erfassen (siehe Beispiel). In die grau hinterlegten Felder sind die entsprechenden Daten aus der Messung einzutragen. Aus diesen werden die Angaben für die leeren Felder berechnet. Hierfür ist ein Prüfberichts-Template vorteilhaft, das diese Werte automatisch berechnet. Bei der Beschreibung des genutzten Auswerteverfahren sind die zugrunde gelegten Referenzen anzugeben (gegebenenfalls mit Revisons- und/oder Erscheinungsdatum).

Auswerteverfahren

Messung in kollimierter Geometrie mit Auswertemodell nach Filß auf Grundlage von DIN ISO 11929, Abschnitt 6.2.2, Modell bei zählenden Messungen ionisierender Strahlung.

Vorgaben

Parameter

*ggf. sind die Angaben zu weiteren Wandschichten hinzuzufügen 

Ergebnis und charakteristische Größen

Beurteilung

An dieser Stelle werden die Ergebnisse nochmals zusammengefasst und beurteilt. Diese soll folgende Angaben enthalten:

• Primäres Messergebnis liegt über/unter der Erkennungsgrenze
• Nachweisgrenze liegt über/unter vorgegebenem Richtwert. Das Messverfahren ist als Nachweisverfahren für den Messzweck geeignet/nicht geeignet. (Alternativ: Da kein Richtwert angegeben wurde, entfällt die Bewertung des Messverfahrens)
• Untere und obere Vertrauensgrenze
• Bester Schätzwert mit zugeordneter Standardabweichung

Hilfsmittel

Für die Bestimmung der charakteristischen Größen mit den Vorgaben und Parametern steht im Abschnitt Messunsicherheit in kollimierter Geometrie ein Berechnungstool zur Verfügung.