Das Ergebnis einer Gamma-Spektrometrie-Messung ist zunächst ein Histogramm, eine Liste von Impulswerten für aufeinanderfolgende Bereiche des Histogramms. Jeder dieser Bereiche wird durch eine Kanalnummer beschrieben.

Durch Kalibration des Messsystems wird erreicht, dass

• das Gamma-Spektrum in Abhängigkeit von der Energie der Gamma-Strahlung anstelle der Kanalnummer und
• die „Menge“ eines Radionuklids anstelle einer Anzahl an Impulsen durch seine Aktivität

interpretiert werden kann.

Speziell für automatische Auswerteroutinen ist außerdem die Kenntnis der Energie- bzw. Kanalabhängigkeit der Breite der Peaks eine sehr nützliche Eigenschaft.

Diese Informationen werden durch Kalibrationen ermittelt. Im Einzelnen sind dies

• Energiekalibration,
• Peakbreitenkalibration und
• Effizienzkalibration.

In der Praxis basieren gute Kalibrationen immer auf hochwertigen gemessenen Gamma-Spektren und Nukliddaten.

In hochwertigen gemessenen Gamma-Spektren sollen die Peaks der Nuklide, die für die Kalibration verwendet werden, mit einer sehr hohen Genauigkeit identifizier- und auswertbar sein. Dies bedeutet, dass die zugehörigen Messunsicherheiten möglichst gering (im besten Fall vernachlässigbar) sind und die einzelnen Peaks nicht von anderen Linien überlagert (gestört) werden.

Auf diese Thematik werden wir im Abschnitt Peakauswertung noch genauer eingehen.

Ein weiterer zu berücksichtigender Einflussfaktor auf die Qualität der Kalibrationen sind die verwendeten Nukliddaten.

Wie wir sehen werden, finden bei der Bestimmung der verschiedenen Kalibrationsfaktoren Daten zu den spezifischen Kernzuständen der verwendeten Kalibrationsnuklide Anwendung. Beispiele solcher Daten sind Halbwertszeiten, Gamma- und Röntgen-Energien der charakteristischen Linien, Übergangswahrscheinlichkeiten etc.

Diese Daten sind in (kommerziellen) Gamma-Spekrometrieprogrammen meistens schon als Nuklidbibliotheken eingebunden. Weitere Quellen für die Nukliddaten sind öffentlich zugängliche Datenbanken, die beispielsweise von Bundesbehörden (z. B. National Institute of Standards and Technology (NIST)) und internationalen Organisationen (z. B. Internationale Atomenergie-Organisation (IAEA)) online und kostenfrei zur Verfügung gestellt werden. Sie sind aber auch über kommerzielle Anbieter (z. B. Nucleonica GmbH, Institute for Spectrometry and Radiation Protection (ISUS)) erhältlich.

Hier stellt sich dem Anwender sofort die Frage, warum er nicht ausschließlich die bereits in den Gamma-Spektrometrieprogrammen enthaltenen Daten nutzen soll? Dies ermöglicht ihm meist eine automatische Auswertung seiner gemessenen Daten und er muss sich nicht groß darum kümmern, welche Daten er nutzen und woher er sie nehmen soll. Das ist im Prinzip richtig und wird in den meisten Fällen auch zielführend sein. Allerdings ist es bereits des Öfteren vorgekommen, dass

• die integrierten Nuklidbibliotheken fehlerhafte Daten enthielten,
• neue Messungen von Nukliddaten in korrigierten bzw. neuen (da bislang nicht vorhanden) Daten resultierten oder
• bestehende Auswertungen überarbeitet wurden und diese zu korrigierten Werten führten.

Und die Verwendung von falschen Nukliddaten zieht in Kalibriermessungen falsche Kalibrierwerte nach sich, die – verwendet in den Auswertungen von Gamma-Messungen - zu fehlerhaften Ergebnissen führen (zusätzlich zu dem Beitrag, den fehlerhafte Nukliddaten bei der Auswertung der gemessenen charakteristischen Peaks erzeugen).

Sie sehen, es gibt gute Gründe sich die von Ihnen verwendeten Nukliddaten selbst gut anzusehen. Auf ein Update neuer Erkenntnisse durch beispielsweise die Hersteller von Gamma-Spektrometriesoftware sollten Sie sich nicht verlassen. Erfahrungen haben gezeigt, dass trotz mehrfacher Information von Herstellern zu fehlerhaften Werten, von diesen keine Korrekturen in den ausgelieferten Nukliddatenbanken vorgenommen wurden.

Hier empfiehlt sich der Daten der Nuklidbibliotheken mit Daten aus anderen unabhängigen (!) Quellen und bei Abweichungen dem Grund dafür zu ermitteln.

An dieser Stelle auch gleich ein …

Doch jetzt wieder zurück zum eigentlichen Thema, der Kalibration eines Gamma-Spektrometriemesssystems, und einigen allgemeingültigen Punkten für die Durchführung von Kalibrationen.

Jede Kalibration …

• muss vollständig sein: der Energiebereich der Kalibration muss den gesamten Bereich abdecken, der von den (geplanten) Messungen erfasst werden soll. Er muss außerdem durch eine ausreichende Anzahl an Messpunkten (Stützstellen) abgedeckt werden, um hieraus durch Interpolation beliebige Kalibrationswerte mit ausreichender Genauigkeit bestimmen zu können.

• muss eindeutig sein: die Stützstellen sollten aus nicht überlappenden Peaks gebildet werden, Totzeiten des Detektors über 1 % und „true coincidence summing“ müssen durch ausreichenden Abstand der Kalibrierprobe vom Detektor vermieden werden.
• sollte die äußeren Umstände berücksichtigen: um spätere Umrechnungen der Kalibrierwerte zu vermeiden, sollten Kalibriermessungen in der gleichen Mess- und Probengeometrie wie in den späteren Messungen der Proben durchgeführt werden. Nach Möglichkeit sollte auch die Struktur der Proben berücksichtigt werden (Beispiel: ist geplant sandförmige Proben in einem Marinelli-Becher zu messen, dann könnte für die Kalibriermessungen ein identischer Marinelli-Becher mit homogener Sand- and Aktivitätsmischung gewählt werden).

Für die Durchführung von Kalibriermessungen sind geeignete Kalibrierstrahler erforderlich. Diese sollten die oben genannten Anforderungen an Vollständigkeit, Eindeutigkeit und äußere Umstände erfüllen und über einen zugehörigen Kalibrationsschein verfügen. Über diesen wird eine Rückführung auf nationale Normale ermöglicht. Kalibrationsscheine enthalten alle für Messungen erforderlich Daten, wie Nuklide, Aktivitäten, Halbwertszeiten, Übergangswahrscheinlichkeiten, Referenzdatum etc. inklusive Angaben zu ihren jeweiligen Unsicherheiten. 

Nachfolgend sind einige typische Beispiele von Kalibrierstrahlern bzw. Kalibrierstrahler-Sets aufgeführt.

In der Praxis werden häufig punktförmige umschlossene Kalibrierstrahler genutzt. Diese haben die Vorteile, dass

• Messungen mit einzelnen Strahlern durchgeführt werden können, d. h. es sind keine Überlagerung der charakteristischen Linien mit Linien anderer Nuklide zu berücksichtigen;
• bei der Auswertung der Messergebnisse eine mögliche Selbstabschirmung, die bei Kalibrierstrahlern mit größerem Volumen auftritt, nicht berücksichtigt werden muss;
• durch eine geeignete Auswahl an Nukliden nahezu jeder Energiebereich mit einer ausreichen Anzahl an Linien abgedeckt werden kann;
• einzelne Kalibriernuklide jederzeit ersetzt werden können (z. B. aufgrund der Abnahme der Aktivität wegen einer kurzen Halbwertszeit), ohne das gesamte Set neu beschaffen zu müssen;
• die Berechnung der verschiedenen Kalibrierfaktoren für punktförmige Kalibrierquellen meist einfacher ist.

Demgegenüber steht der Nachteil, dass für jedes Nuklid eine eigene Kalibriermessung durchzuführen ist, um identische Messbedingungen zu gewährleisten (z. B. gleicher Abstand und gleiche Position). Damit verbunden ist ein deutlich erhöhter zeitlicher Aufwand. Allerdings können durch angepasste Messzeiten die sich nach mehreren Wochen oder Monaten einstellenden Halbwertszeit bedingten Aktivitätsunterschiede der einzelnen Kalibrierstrahler in gewissen Grenzen berücksichtigt werden.

Ein Beispiel für ein Set an Kalibriernukliden ist nachfolgend abgebildet. Es besteht aus den Nukliden ²²Na, ⁵⁴Mn, ⁵⁷Co, ⁶⁰Co, ⁸⁸Y, ¹³³Ba, ¹³⁷Cs, ²⁰³Hg und ²⁴¹Am. Der mit diesen Kalibrierstrahlern abgedeckte Energiebereich erstreckt sich von ca. 50 keV bis ca. 1850 keV.

Die Abnahme der Aktivitäten über einen Zeitraum von 20 Jahren ist nachfolgend dargestellt. Ausgangspunkt sind die Daten obigen Kalibriersets, dessen Nuklide zum Referenzdatum eine Aktivität von ca. 0,4 MBq hatten, mit Ausnahme von ²⁰³Hg (0,9 MBq). Deutlich zu erkennen ist, das ²⁰³Hg und ⁸⁸Y bereits nach knapp einem Jahr für Kalibrierzwecke nicht mehr eingesetzt werden können.

¹⁵²Eu wird meistens durch Neutronen-Aktivierung aus natürlichem Europium hergestellt, das zu 47,8 % aus ¹⁵¹Eu und zu 52,2 % aus ¹⁵³Eu besteht. Deshalb enthält ein ¹⁵²Eu-Kalibrierstrahler in der Regel immer auch ¹⁵⁴Eu, dessen charakteristische Linien folglich ebenfalls im Kalibrierspektrum enthalten sind. Aufgrund der kürzeren Halbwertszeit von ¹⁵⁴Eu (T_1/2 = 8,593 a) gegenüber ¹⁵²Eu (T_1/2 = 13,516 a) nimmt ihr relativer Anteil aber mit der Zeit ab.

Kalibrierungen mit ¹⁵²Eu decken in einer Messung den Energiebereich zwischen etwa 40 keV und 1500 keV mit vielen charakteristischen Linien gut ab, d. h. reduzieren sowohl den zeitlichen Aufwand der Messung als auch der Auswertung, da nicht Aktivitäten und Halbwertszeiten unterschiedlicher Nuklide zu berücksichtigen sind.

Ein Beispiel für einen ^152/154Eu-Kalibrierstrahler ist nachfolgend abgebildet. Aktiviertes Europium wurde in einen Zylinder aus VA-Stahl eingebracht.

Oftmals werden auch kommerziell erhältliche Mischnuklid-Standards verwendet. Diese werden als zertifizierte Lösungen angeboten und enthalten eine Reihe verschiedener Nuklide, die einen weiten Energiebereich abdecken können.

Diese Lösungen können entweder direkt zu Kalibriermessungen oder zur Herstellung abgeleiteter Standards in speziellen Geometrien genutzt werden.

Diese Nuklidmischungen haben aber den Nachteil, dass aufgrund der unterschiedlichen Halbwertszeiten der einzelnen Nuklide sich seine Zusammensetzung mit der Zeit ändert. So ist nach ca. 1,5 Jahren ²⁰³Hg aufgrund seiner relativ kurzen Halbwertszeit von nur ca. 46 Tagen in den gemessenen Kalibrationsspektren nicht mehr oder nur mit sehr großen Unsicherheiten auswertbar. Nach einigen Jahren sind meistens nur mehr die charakteristischen Linien von ⁶⁰Co, ¹³⁷Cs und ²⁴¹Am auswertbar und der Mischnuklid-Standard muss ersetzt werden.

Ein Vorteil dieser Lösungen ist, dass mit ihnen nahezu jede geometrische Form und Struktur hergestellt werden kann (wie der oben erwähnte mit Sand gefüllte Marinelli-Becher oder die nachfolgend beschriebene Volumen-Quelle).

Manche Institutionen haben die Möglichkeit Kalibrierstrahler in unterschiedlichen Geometrien selbst herzustellen oder durch kommerzielle Hersteller machen zu lassen. Wie eine derartige Volumen-Quelle hergestellt werden kann (die erforderlichen Umgangsgenehmigungen vorausgesetzt) ist nachfolgend beispielhaft für eine mit Sand gefüllte Volumen-Quelle beschrieben. Diese wird unter anderem bei der Kalibration von segmentierten Gamma-Scannern eingesetzt.

Eine derartige großvolumige Kalibrierquelle eignet sich sehr gut für die Kalibrierung von segmentierten Gamma-Scanner-Systemen und kann für verschiedene homogene Matrixzusammensetzungen in nahezu beliebigen Geometrien erstellt werden. Das oben aufgeführte "Rezept" zur Herstellung der Kalibrierquelle mit einer Sandmatrix lässt sich einfach entsprechend anpassen. Wird beispielsweise eine Matrix mit geringerer Dichte benötigt, können hierfür geschichtete Luftpolsterfolien anstelle von Sand verwendet werden. Die erforderlichen Aktivitäten können statistisch verteilt mit Injektionsnadeln in Luftpolster eingebracht werden.

Die gewählten Kalibriernuklide ²⁴¹Am und ^152/154Eu ermöglichen eine langfristige Nutzung, wie das Diagramm zeigt.

Die nachfolgende Liste erhebt weder den Anspruch auf Vollständigkeit noch gibt sie eine Empfehlung ab.

• Eckert & Ziegler
• Spectrum Techniques
• BNC Berkeley Nucleonics Corp
• MAXIMUS.ENERGY
• Ritverc
• Direct Scientific
• RADQUAL 
• IMAGES SI 
• Orano LEA